时间: 2025-08-06 20:17:05 来源: emberpath.chieffocus.com 作者: 自然之灵
根据10批便可通片的指纹图谱检测结果,共标出16个共有峰,高效样品峰经与对照品比较分析,液相研究指认出5个共有成分,指纹指标其中2号峰为松果菊苷,及多4号峰为柚皮苷,成分5号峰为新橙皮苷,定量9号峰为芦荟苷,分析15号峰为芦荟大黄素,通片图谱见图2。高效9号峰分离度较好,液相研究峰面积也比较稳定,指纹指标故选择此峰作为参照峰。及多
将10批样品指纹图谱与对照指纹图谱分别导入“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2004A版)软件进行相似度评价。结果10批便可通片相似度在0.971~0.999之间,定量表明相似度良好,结果见表3。
分别取便可通组方中的各单味药材适量,精密称定,按“2.2.2”项下方法制备药材样品溶液。分别精密吸取供试品溶液和各单味药材样品溶液各10μL进样,注入高效液相色谱仪,记录100min色谱图。对保留时间保持一致的色谱峰进行分析比较,根据紫外光谱信息,对全方与药材指纹图谱的相关峰进行指认,确认共有峰的药材归属,见图3。
确认了便可通片HPLC指纹图谱中16个特征峰的来源,其中2、3号峰来自肉苁蓉,3号峰来自生地黄,3号峰来自玄参,4、5、7号峰来自枳实,1、6、8、9、10、11、12、13、14、15、16号峰来自芦荟,16号峰来自当归,16号峰来自决明子。火麻仁、桃仁成分多为末端吸收,在该色谱条件下基本无响应,故在样品中未进行共有峰标记。
精密吸取“2.2.1”项下制备的对照品溶液适量,分别加入流动相(或甲醇)稀释成系列质量浓度的对照品溶液进行测定,进样10μL,测定其峰面积,以质量浓度(X)为横坐标,峰面积(Y)为纵坐标绘制标准曲线,进行线性回归,得回归方程。结果见表4。
精密称量已知芦荟苷、柚皮苷、新橙皮苷、松果菊苷含量的样品(S1)0.5g,共6份;分别精密加入芦荟苷对照品8.1mg,柚皮苷对照品7.9mg,新橙皮苷对照品8.6mg,松果菊苷对照品溶液(0.5196mg·mL-1)3.5mL,即1.8mg;置50mL棕色量瓶中,按照“2.2.2”项下操作,即得。按“2.1”项下色谱条件进行分析,结果芦荟苷、柚皮苷、新橙皮苷、松果菊苷的平均加样回收率分别为101.62%、99.52%、102.05%和98.35%,RSD分别为2.01%、1.95%、2.21%和2.84%,表明本方法对各成分的加样回收率符合要求。
取10批便可通片样品适量,精密称定,按“2.2.2”项下制备供试品溶液,按“2.1”项下色谱条件进行分析。结果见表5。
本研究考察了便可通片不同提取方式(超声提取、加热回流提取),不同提取溶剂(乙醇、水、甲醇、50%甲醇)的提取效果,结果表明以甲醇超声提取效果最佳。
本研究采用DAD检测器全波长扫描的方式,参考处方各单味药材有效成分的检测波长,提取出200、220、235、260、280、300nm等波长下的图谱进行比较,结果发现在300nm下,样品色谱图呈现的色谱峰数目多,且响应值较高。同时考察了甲醇-水、乙腈-水、甲醇-0.1%冰醋酸水、甲醇-0.2%冰醋酸水4种流动相系统,发现采用甲醇-0.1%冰醋酸水流动相系统,参照峰(芦荟苷)峰型较好,分离度、对称因子和理论塔板数均较好。
本研究对便可通片全方与药材指纹图谱的相关峰进行指认,确认了5个峰的物质成分,主要来自肉苁蓉、枳实、芦荟。肉苁蓉中发挥改善肠胃功能的药效物质基础为苯乙醇苷类化合物,其中松果菊苷能缓解便溏和便血,促进受损肠道肌层表皮细胞的增殖和减少炎性浸润。枳实中柚皮苷、新橙皮苷等黄酮类成分,可改善功能性消化不良大鼠的胃排空和小肠推进;芦荟含有芦荟苷等蒽醌成分,具有泻下通便的功效,故本研究选择松果菊苷、柚皮苷、新橙皮苷、芦荟苷4种成分进行定量测定。含量测定结果表明,便可通片10批样品中松果菊苷、芦荟苷含量变化较大。本研究发现,芦荟苷对照品(甲醇溶解)放置较长时间后会降解成2个峰,分别对应样品中8、9号峰。亦有文献报道芦荟苷大部分是芦荟苷A和芦荟苷B两个光学异构体的混合体,其对照品峰面积的改变直接影响样品中芦荟苷含量的计算。故本实验对芦荟苷对照品的配置进行研究,分别用甲醇、流动相溶解,考察0、2、4、6h芦荟苷降解率。结果表明,芦荟苷在流动相混合溶液中较甲醇溶液中更为稳定。因此,选择芦荟苷作为质控指标尤为重要。
本研究建立了10批便可通片的指纹图谱,采用指纹图谱软件共标定出16个共有峰,相似度均大于0.95,说明所建立的指纹图谱具有较好的可控性,可为便可通片的质量评价提供依据。方法学试验表明该色谱方法可同时定量分析芦荟苷、柚皮苷、新橙皮苷、松果菊苷的含量。采用上述建立的HPLC指纹图谱方法,可同时对便可通片药材、饮片与成品进行指纹图谱检测和有效成分含量测定,实现终端质控向生产过程质量控制过渡,以提升产品质量,稳定产品品质,为便可通片的上市生产奠定了基础。
声明:本文所用图片、文字来源《中药新药与临床药理》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除。
相关链接:苯乙醇,冰醋酸水,松果菊苷
《液相研究指认出5个共有成分》男孩、女孩宝宝名字推荐
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
·《美国队长4》首曝剧照 鹰队身着新战服对峙罗斯
《美国队长4》首曝剧照 鹰队身着新战服对峙罗斯https://image11.m1905.cn/uploadfile/2024/0412/20240412050419427425.jpg|https://image11.m1905.cn/uplo...
·走访市场主体2万家、解决困难5098个……江苏打出“问需于企 助企纾困”组合拳
走访市场主体2万家、解决困难5098个……江苏打出“问需于企 助企纾困”组合拳中国消费者报报道赵汝强 记者薛庆元)面对今年以来复杂多变的经济形势,江苏省市场监管局深入贯彻党中央“疫情要防住、经济要稳住、发展要安全”重大要求,认真落实全国、全省稳住经济大盘电视电话会议精神和苏政4 ...
·2020慕尼黑上海分析生化展圆满落幕,伟业计量诚邀您直击现场盛况!
2020慕尼黑上海分析生化展圆满落幕,伟业计量诚邀您直击现场盛况!11月16日,2020慕尼黑上海分析生化展在上海新国际博览中心隆重举行,并于11月18日圆满落下帷幕。北京北方伟业计量技术研究院携自制国家标准物质新品惊艳亮相,吸引众多行业参展人士驻足咨询,场面异常火 ...
·褐变黑枸杞抗氧化作用的研究(一)
褐变黑枸杞抗氧化作用的研究(一)枸杞wolfberry,RW)为茄科枸杞属植物,是我国传统名贵中药,自古以来一直把它作为滋补上品,主要含有枸杞多糖,胡萝卜素等多种活性成分。《本草纲目》中记载枸杞“久服坚筋骨,轻身不老,耐 ...
·网上保险是指什么意思 网上保险是什么意思
网上保险是指什么意思 网上保险是什么意思引言你是否曾好奇,网上保险到底是什么意思?在这个数字化时代,保险购买的方式也在悄然改变。本文将为你揭开网上保险的神秘面纱,解答你心中的疑问,让你在保险的世界里更加游刃有余。一. 网上保险怎么选?网上保 ...
·福建古田为首批“线下七天无理由退货”承诺单位授牌
福建古田为首批“线下七天无理由退货”承诺单位授牌中国消费者报福州讯记者张文章)“诚信经营、放心消费”,为进一步提升经营者诚信水平,全力打造安全、放心、无忧的消费环境,7月8日,福建省宁德市古田县市场监管局为古田县嘉泰贸易有限公司、古田县鑫豪特家居广 ...
·我国液晶显示技术取得打破,行业资讯
我国液晶显示技术取得打破,行业资讯中国电子信息产业集团有限公司彩虹平板显示玻璃工艺技术国家工程实验室今天宣布,国内首条G8.5液晶玻璃基板精细加工生产线产品成功下线并通过用户认证。据介绍,G8.5液晶玻璃基板产品,是国内首块高等显示用 ...
·劲骨胶囊功效成分鉴别及其盐酸氨基葡萄糖含量测定(一)
劲骨胶囊功效成分鉴别及其盐酸氨基葡萄糖含量测定(一)一、引言随着我国国人健康意识的不断提高,保健品需求量持续上升。由于保健品行业进入门槛不高,导致我国保健品行业一直以来就存在的乱象和问题,如虚假宣传、以次充好等,因此鉴别保健品中的功效成分是很有必要的。 ...
·李靓蕾暗里品德暴光 闺蜜:逝世谙十多年出睹她收过脾气
李靓蕾暗里品德暴光 闺蜜:逝世谙十多年出睹她收过脾气http://upload.mnw.cn/2021/1221/1640058506894.jpg...
·湖北擂鼓镇较早的扶贫光伏发电项目完工(图),行业资讯
湖北擂鼓镇较早的扶贫光伏发电项目完工(图),行业资讯7月27日,擂鼓镇金岭村太阳能光伏发电板完成铺设作业,预计近期即可并网发电。 “光伏发电站并网发电后,每年都会有7万余元的稳定收入,将较大地加快村民脱贫致富步伐。”金岭村党支部书记沈贤金指着山坡上整齐 ...
友情链接